2. 封装材料玻璃化转变温度DSC测定
为什么用 DSC 测塑封料 Tg
环氧塑封料（EMC）在玻璃化转变温度 Tg 以下呈刚性玻璃态，分子链被冻结；超过 Tg 后链段开始运动，模量骤降、热膨胀系数（CTE）显著增大。回流焊峰值温度通常达 245～260 ℃，若 Tg 偏低，塑封体在回流过程中会变软、膨胀加剧，容易引发分层、金线偏移和芯片应力开裂。因此 Tg 是判断 EMC 耐回流焊能力的关键参数之一。
差示扫描量热法（DSC）通过测量样品与参比物在程序控温下的热流差来捕捉热效应。玻璃化转变不是一级相变，没有潜热峰，而是表现为比热容台阶——DSC 曲线上出现一个向吸热方向的阶跃，其拐点（中点）温度即为 Tg。
测试准备与参数设置
取 EMC 固化样片，用刀片或研磨方式取得 5～10 mg 小块，避免混入铜箔、金线等异物。样品放入铝制密封坩埚（如用带孔盖可允许挥发物逸出），参比坩埚为空坩埚。典型参数如下：
| 参数 | 推荐值 | 说明 |
|---|---|---|
| 升温速率 | 10 ℃/min | 速率过快会掩盖台阶，过慢降低灵敏度 |
| 温度范围 | 25～300 ℃ | 覆盖 Tg 区间并观察后固化/分解 |
| 气氛 | N₂ 50 mL/min | 防止氧化，吹扫挥发物 |
| 样品量 | 5～10 mg | 过多导致热滞后，过少信噪比差 |
| 坩埚 | 铝密封坩埚 | 耐温上限约 600 ℃ |
首次升温常包含残余应力释放和微量后固化，Tg 可能偏低。标准做法是取第二次升温曲线判读 Tg，以消除热历史影响。
DSC 曲线判读与 Tg 提取
在 DSC 曲线上，玻璃化转变表现为基线向吸热方向偏移的台阶。常用三种取值方式：
- 中点法（midpoint）：台阶前后基线延长线之间的中点，最常用，对应 ASTM E1356。
- 起始点（onset）：台阶起始的外推点，反映转变开始温度。
- 拐点（inflection）：一阶导数极值点，对噪声敏感。
下图展示一次典型 EMC 的 DSC 第二次升温曲线：基线在约 150 ℃ 开始偏移，中点 Tg 约 158 ℃，台阶高度（ΔCp）反映链段活动能力。
从 Tg 评估回流焊耐热性
得到 Tg 后，需结合回流焊峰值温度判断安全裕度。经验判据：
- Tg ≥ 峰值温度 + 20 ℃：裕度充足，塑封体在回流中基本保持玻璃态。
- Tg 在峰值温度 ±10 ℃ 内：临界区，需关注吸水率与界面分层风险。
- Tg < 峰值温度：塑封体在回流中进入高弹态，模量骤降，分层与金线偏移风险显著升高。
以本曲线 Tg ≈ 158 ℃ 为例，若回流峰值 260 ℃，则 Tg 远低于峰值温度，说明该材料在无铅回流中会软化。此时应结合吸水率数据评估“爆米花效应”风险，或选用高 Tg（如 Tg > 180 ℃）的塑封料。
DSC 测得的 Tg 受升温速率影响：升温越快，Tg 读数偏高（动力学效应）。报告 Tg 时必须注明升温速率，不同速率的数据不可直接比较。
常见异常与排查
| 现象 | 可能原因 | 处理 |
|---|---|---|
| 曲线无台阶 | 样品已完全固化且 Tg 超出扫描范围 | 扩展温度范围至 350 ℃ |
| 台阶不明显 | 样品量太少或升温速率过快 | 增加样品量至 10 mg，降至 5 ℃/min |
| 首次与二次 Tg 差异大 | 残余应力或后固化 | 统一取第二次升温数据 |
| 曲线漂移严重 | 坩埚密封不良或挥发物 | 改用带孔盖坩埚，加强吹扫 |
结果记录与判定
完整记录应包含：样品编号、样品量、升温速率、气氛、坩埚类型、第一次与第二次升温的 Tg（中点法）、ΔCp、以及是否观察到后固化峰。判定时以第二次升温中点 Tg 为准，并与回流焊峰值温度对比给出裕度结论。