3. 三因素两水平部分因子DOE分辨度选择与实施

为什么这里选分辨度 IV 而不是全因子

聚合反应有温度(A)、引发剂浓度(B)、单体配比(C)三个因素,每个因素取低/高两水平。若做 2³ 全因子需 8 次实验,能无混杂地估计 3 个主效应和 3 个二阶交互(AB、AC、BC)。在预算只允许 8 次(含重复或中心点)时,更常见的做法是采用 23-1 部分因子设计,即 4 个角点实验,把第 3 个因素按 C = AB 生成。此时定义关系为 I = ABC,设计的分辨度为 III,主效应会与二阶交互两两混杂(如 A 与 BC 混杂),不适合判断交互。

分辨度 IV 的做法是增加一个生成元,把三因素放进 24-1 设计的一个子集,或直接采用 23 全因子但只跑部分组合并配合折叠。工程上更实用的路径是:用 24-1 分辨度 IV 设计,把第 4 个因子作为“虚拟因子/区组因子”,从而让三个真实因素的主效应不与任何二阶交互混杂,仅二阶交互之间互相混杂。这样 8 次实验即可获得主效应的清晰估计,同时知道哪些交互是混杂的、不能单独解释。

分辨度 IV 的混杂结构(本节核心)

设四个因子为 A(温度)、B(引发剂浓度)、C(单体配比)、D(虚拟/区组因子),生成关系取 D = ABC,定义关系 I = ABCD。分辨度 IV 的含义是:主效应不与任何二阶交互混杂,但二阶交互之间成对混杂。其别名结构为:

  • A 与 BCD 混杂(三阶,可忽略)
  • B 与 ACD 混杂,C 与 ABD 混杂,D 与 ABC 混杂
  • AB 与 CD 混杂,AC 与 BD 混杂,AD 与 BC 混杂

因此三个真实因素的主效应 A、B、C 都是干净的;而 AB、AC、BC 三个二阶交互分别与 CD、BD、AD 混杂。由于 D 是虚拟因子,CD、BD、AD 没有物理意义,可视为“交互的替身”,从而在解释时把 AB、AC、BC 当作可估计的交互项,但必须声明它们与含 D 的交互无法分离。

2⁴⁻¹ 分辨度 IV 设计:I = ABCD,D = ABC 主效应干净;二阶交互成对混杂(AB↔CD,AC↔BD,AD↔BC) 别名结构(混杂对) A 温度(主效应) BCD(三阶,忽略) B 引发剂浓度 ACD(三阶,忽略) C 单体配比 ABD(三阶,忽略) AB 温度×引发剂 CD(虚拟,混杂) AC 温度×配比 BD(虚拟,混杂) BC 引发剂×配比 AD(虚拟,混杂) 绿色=可解释主效应;橙色=可估计但含混杂的交互; 红色=虚拟因子 D 参与的交互,无物理意义。 8 次实验安排(D = ABC 生成) No. A 温度 B 引发剂 C 配比 D=ABC 收率% 1−−−−y₁ 2+−−+y₂ 3−+−+y₃ 4++−−y₄ 5−−++y₅ 6+−+−y₆ 7−++−y₇ 8++++y₈ D 列由 A×B×C 的符号相乘得到,仅用于构造设计; 实际投料时 D 不参与,8 次实验覆盖 A、B、C 的 8 种组合。 注:若预算允许,可在中心点补 2~3 次重复以估计纯误差。

实验安排与实施要点

上表 8 次实验恰好覆盖 A、B、C 的 2³ 全部组合,因此从“实际投料”角度看它等价于全因子;分辨度 IV 的价值在于用 D 这个虚拟列把设计写成 2⁴⁻¹,从而在软件中自动给出别名结构,并明确哪些交互可解释、哪些不可解释。实施时按以下要点执行:

  1. 水平编码:温度取 70/85 ℃,引发剂浓度取 0.8/1.2 %(wt),单体配比取 1.0/1.3(摩尔比),分别编码为 −/+。
  2. 随机化运行顺序:按软件给出的随机序投料,避免升温、清洗等时间趋势混入主效应。
  3. 固定条件:搅拌转速、反应时间、终止方式保持一致,作为区组或常量控制。
  4. 响应记录:以聚合收率(%)为响应,每釜取样两次取平均,记录异常釜次。

主效应与二阶交互的估计

用 ±1 编码后,各效应的估计为对应列与响应向量的点积除以 4(8 次实验、每列 4 正 4 负):

# 示例响应(教学假设值,非实测)
y = [72.4, 78.1, 74.6, 80.3, 75.2, 81.0, 77.5, 83.2]

A  = (y2+y4+y6+y8 - y1-y3-y5-y7)/4
B  = (y3+y4+y7+y8 - y1-y2-y5-y6)/4
C  = (y5+y6+y7+y8 - y1-y2-y3-y4)/4
AB = (y2+y4+y5+y7 - y1-y3-y6-y8)/4   # 与 CD 混杂
AC = (y3+y4+y5+y6 - y1-y2-y7-y8)/4   # 与 BD 混杂
BC = (y2+y3+y6+y7 - y1-y4-y5-y8)/4   # 与 AD 混杂

代入示例值可得(教学示例,仅用于演示计算路径):A ≈ 4.9,B ≈ 3.4,C ≈ 2.1,AB ≈ 0.6,AC ≈ −0.4,BC ≈ 0.3。主效应量级明显大于交互,说明在该水平范围内温度与引发剂浓度是主导因素,二阶交互较弱。由于 AB、AC、BC 分别与含虚拟因子 D 的交互混杂,解释时应表述为“AB(可能含 CD 贡献)”,不能断言 AB 单独显著。

若后续需要干净地分离二阶交互,可在当前 8 次实验基础上做一次折叠(fold-over),把全部符号取反再跑 8 次,合并后即可解除二阶交互之间的混杂,升级为分辨度 IV 以上的清晰结构。

结果判读与下一步

判断依据:主效应绝对值排序为 A > B > C,且 A、B 的效应超过由中心点重复估计的误差范围(示例中若纯误差标准差约 0.5,则 2 倍标准差约 1.0,A、B 显著,C 处于边缘)。此时可把温度与引发剂浓度作为后续响应面优化的重点因素,单体配比固定在较优水平或作为区组,进入中心复合设计阶段。若发现某个二阶交互与主效应量级相当,则说明存在明显曲率或交互,应优先补做折叠实验再决定是否进入 CCD。