2. 反应时间与催化剂用量两因素全因子DOE筛选
案例背景与实验对象
某加氢反应在固定温度 80 ℃、氢压 1.2 MPa、搅拌 600 r/min 的条件下，考察两个因素对目标产物收率的影响：反应时间 A（30 min / 60 min）与催化剂用量 B（0.5 wt% / 1.5 wt%）。目标是先用 2² 全因子加中心点的最小实验量，判断两因素主效应与交互效应是否显著，再决定后续优化方向（沿哪个方向爬坡、是否需要补充实验）。
2² 全因子共 4 个角点，加 3 次中心点重复（用于估计纯误差与检验曲率），合计 7 次实验。中心点取 A=45 min、B=1.0 wt%。实验顺序随机化，收率以 HPLC 外标法测定，单次进样两次取均值。
实验安排与数据
编码规则：A = (时间 − 45)/15，B = (催化剂 − 1.0)/0.5。下表为教学示例数据（假设值，用于演示分析流程，非实测结果）。
| 运行 | 时间 A (min) | 催化剂 B (wt%) | 编码 a | 编码 b | 收率 Y (%) |
|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 30 | 0.5 | −1 | −1 | 62.1 |
| 2 | 60 | 0.5 | +1 | −1 | 70.4 |
| 3 | 30 | 1.5 | −1 | +1 | 68.9 |
| 4 | 60 | 1.5 | +1 | +1 | 79.6 |
| 5 | 45 | 1.0 | 0 | 0 | 73.2 |
| 6 | 45 | 1.0 | 0 | 0 | 72.8 |
| 7 | 45 | 1.0 | 0 | 0 | 73.5 |
效应计算
角点均值：Y(−−)=62.1，Y(+−)=70.4，Y(−+)=68.9，Y(++)=79.6。中心点均值 Ȳ₀ = (73.2+72.8+73.5)/3 = 73.17。
- 主效应 A = [(70.4+79.6) − (62.1+68.9)] / 2 = (150.0 − 131.0)/2 = +9.50 %
- 主效应 B = [(68.9+79.6) − (62.1+70.4)] / 2 = (148.5 − 132.5)/2 = +8.00 %
- 交互效应 AB = [(79.6+62.1) − (70.4+68.9)] / 2 = (141.7 − 139.3)/2 = +1.20 %
- 曲率 = Ȳ₀ − 角点均值 = 73.17 − (62.1+70.4+68.9+79.6)/4 = 73.17 − 70.25 = +2.92 %
纯误差由中心点重复估计：s² = Σ(Y₀ᵢ − Ȳ₀)²/(n₀−1) = (0.0009+0.1369+0.1089)/2 ≈ 0.123，s ≈ 0.351 %。每个效应由 4 个角点构成，其标准误 SE = s·√(1/4+1/4) ≈ 0.351×0.707 ≈ 0.248 %，t 值：A ≈ 38.3，B ≈ 32.3，AB ≈ 4.8，曲率 ≈ 11.8（曲率项自由度 1，用中心点误差近似）。在 α=0.05 下，A、B 主效应均高度显著，AB 交互显著但量级远小于主效应，曲率项显著，提示响应面在实验域内存在弯曲，后续应转向响应面设计。
结果判读与后续方向
两因素主效应均为正且量级接近（A 略大于 B），说明在当前水平范围内提高反应时间或催化剂用量都能提升收率；AB 交互为正但较小，意味着两因素同时提高时收率略高于各自单独提升之和，但并非主导。曲率显著说明线性模型不足以描述响应，中心点收率高于角点均值，暗示存在最优区域而非单调上升。
lm 与 anova）计算 p 值与置信区间；中心点仅 3 次重复时纯误差自由度较低，效应显著性判断需谨慎，必要时增加中心点重复次数。可复用的分析清单
- 确认因素水平已编码为 ±1，中心点为 0，记录随机化顺序。
- 用角点计算主效应与交互效应，用中心点重复估计纯误差。
- 比较曲率项与纯误差，判断线性模型是否充分。
- 主效应显著且同号 → 考虑爬坡或响应面设计；交互显著 → 后续模型必须保留交互项。
- 记录实验条件、批次、原料批号，避免将批次差异误判为因素效应。