4. 分散剂用量梯度对分散效果的影响
实验设计:五档用量覆盖欠分散到过分散
本案例固定环氧树脂 E51(100 份)、硅微粉 600 目(150 份)、消泡剂 0.3 份,仅改变高分子型分散剂用量。以填料质量为基准,设计 0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0% 五个梯度,另设 0% 空白对照。分散剂先用少量树脂预稀释成 50% 浆料再投入,避免局部浓度过高。
关键控制点:五组样品必须在同一批次树脂、同一批填料、同一分散设备与相同转速/时间下制备,否则用量效应会被工艺波动掩盖。分散工艺为 2000 r/min 高速分散 20 min,浆料温度控制在 50 ℃ 以下。
测量与记录要点
细度用刮板细度计,取浆料上、中、下三点读数中值;黏度在 25 ℃ 恒温 10 min 后测量,避免温度漂移造成假差异;沉降稳定性用同规格透明量筒装等量浆料,静置 24 h 记录上层清液高度与沉降层高度,7 d 后复测并用刮刀轻搅判断是否硬沉。
记录表建议字段:样品编号、分散剂用量、细度(μm)、黏度(mPa·s)、24 h 沉降层高度(mm)、7 d 再分散性(易/难/硬沉)。
示例数据与判读
| 用量 | 细度 μm | 黏度 mPa·s | 24 h 沉降层 mm | 7 d 再分散性 |
|---|---|---|---|---|
| 0% | 85 | 9800 | 18 | 硬沉 |
| 0.5% | 60 | 7200 | 12 | 难 |
| 1.0% | 42 | 5400 | 7 | 易 |
| 1.5% | 38 | 5100 | 6 | 易 |
| 2.0% | 37 | 5300 | 6 | 易 |
| 3.0% | 36 | 6100 | 9 | 较易 |
示例数据表明:细度在 1.0% 后进入平台,黏度在 1.5% 附近最低,3.0% 时黏度回升且沉降层增厚,属于分散剂过量引起的桥连絮凝倾向。综合判断最佳用量范围为 1.0%~1.5%,推荐取 1.2% 作为后续配方基准。
若细度与黏度给出的最佳点不一致,以黏度最低点与沉降稳定性共同确定上限,细度平台起点确定下限,取交集作为最佳范围。
梯度跨度不宜过大。若 0.5% 与 1.0% 之间细度变化剧烈,应在该区间补做 0.7%、0.85% 两个点,避免最佳区间被跳过。