3. SiN薄膜沉积与低损耗工艺
在TFLN与SiN异质集成平台中，SiN薄膜既是光波导的核心介质，也是与TFLN键合或对接的界面层。它的损耗水平直接决定异质集成器件的插入损耗、Q值和可实现的非线性/谐振性能。SiN的损耗来源可以拆成两条主线：一是材料内部的吸收，主要与N-H、Si-H键在1550 nm附近的振动泛音吸收有关；二是几何散射，主要来自波导侧壁和表面的粗糙度。沉积方式、退火条件与氢含量控制，本质上都是在同时压低这两条损耗通道。
一、LPCVD与PECVD：两条沉积路线的取舍
低压化学气相沉积（LPCVD）以SiH₂Cl₂（DCS）与NH₃在约700～800 ℃、低压（约100～300 mTorr）下反应生成Si₃N₄。高温使表面吸附原子有足够迁移能力，薄膜致密、氢含量低（通常可压到2 at.%以下），折射率接近化学计量比Si₃N₄的2.0左右，是低损耗SiN波导的首选。代价是高温：若SiN直接沉积在已制备的TFLN上，TFLN的畴结构和电极会被破坏，因此LPCVD SiN通常先做在Si或SiO₂/Si衬底上，再通过键合与TFLN集成。
等离子体增强化学气相沉积（PECVD）用SiH₄与NH₃在250～400 ℃、射频等离子体激发下成膜。低温使其可直接沉积在TFLN上方，工艺兼容性好，但薄膜中会引入大量Si-H、N-H键，氢含量常在10～20 at.%，折射率偏低（约1.8～1.9），且随工艺条件波动。这些氢键在1550 nm附近的吸收尾会带来显著的材料损耗，因此PECVD SiN必须配合退火来脱氢。
选型判断：若追求超低损耗（<0.1 dB/cm）且集成顺序允许，优先LPCVD；若必须后道低温集成在TFLN之上，选PECVD并接受退火工序，同时把退火温度控制在TFLN可承受范围内（通常≤400 ℃，必要时用局部快速退火）。
二、退火：脱氢与致密化的关键窗口
退火对PECVD SiN的作用是双重的：一方面打断Si-H、N-H键，使氢以H₂或NH₃形式逸出；另一方面促进网络致密化，降低孔隙与后续刻蚀中的侧壁粗糙度。典型做法是在N₂或Ar气氛中，于400～600 ℃退火30 min～3 h。温度越高、时间越长，脱氢越充分，但过高温度会引起薄膜应力增大甚至开裂，也会影响已集成的TFLN。
判断退火是否到位，不能只看时间。常用手段是傅里叶变换红外光谱（FTIR）：观察3350 cm⁻¹附近的N-H伸缩峰和2160 cm⁻¹附近的Si-H伸缩峰。退火后这两个峰应明显减弱；若N-H峰仍强，说明脱氢不足，1550 nm吸收损耗会偏高。另一个指标是折射率：脱氢致密化后折射率会向2.0靠近，可用椭偏仪测量，作为工艺一致性的快速判据。
三、侧壁粗糙度与散射损耗机制
即使材料吸收压到很低，波导侧壁的粗糙度仍会通过散射把光能量辐射出去。散射损耗与粗糙度均方根σ、相关长度Lc以及模式与侧壁的重叠程度有关。对条形SiN波导，侧壁散射近似随σ²增大；把σ从5 nm降到1 nm，散射损耗理论上可下降一个数量级以上。因此刻蚀后的侧壁质量往往比薄膜本身更决定最终损耗。
控制侧壁粗糙度的常见手段包括：用电子束光刻或深紫外光刻获得光滑的胶侧壁；采用ICP-RIE以氟基气体（如CF₄/CHF₃）刻蚀SiN，并通过优化偏压、气体比和衬底温度减少侧壁再沉积；刻蚀后做热氧化或短时湿法/干法修整，把粗糙层轻微去除。此外，在SiN下方保留一层SiO₂作为刻蚀停止层，可避免过刻蚀引入底部粗糙。
四、从工艺到损耗：一个可复现的示例流程
下面给出一个面向低损耗SiN波导的示例工艺窗口，用于说明各参数之间的配合关系。该流程假设SiN沉积在SiO₂/Si衬底上，后续再与TFLN键合，因此允许较高退火温度。
1. 衬底：Si + 2 μm 热氧化 SiO₂
2. LPCVD SiN：DCS/NH₃ = 1:4，750 ℃，200 mTorr，膜厚 400 nm
3. 退火：N₂，600 ℃，2 h（进一步致密化）
4. 图形化：电子束光刻，ZEP520A，显影后胶侧壁粗糙度 < 2 nm
5. 刻蚀：ICP-RIE，CF₄/CHF₃ = 3:1，偏压 80 V，衬底 20 ℃
6. 侧壁修整：干氧 900 ℃ 30 min，去除约 5 nm 表面层
7. 上包层：PECVD SiO₂ 1 μm
8. 表征：截断法测传输损耗，环形谐振器测 Q 值该示例中，LPCVD保证低氢含量，退火进一步致密化，刻蚀与修整控制侧壁粗糙度。若最终测得传输损耗在0.05～0.1 dB/cm量级，且环形谐振器本征Q值达到10⁶以上，可认为工艺窗口基本达标。若损耗偏高，应优先用FTIR检查N-H峰是否残留，再用原子力显微镜或扫描电镜检查侧壁粗糙度，从而判断问题出在材料吸收还是几何散射。
快速排查顺序：先看FTIR的N-H/Si-H峰→再看椭偏仪折射率是否接近2.0→最后看侧壁SEM/AFM。材料吸收和散射的贡献可以通过改变波导宽度做对比实验分离：若损耗随宽度变化剧烈，散射占主导；若基本不随宽度变化，则材料吸收更可能是主因。
五、氢含量与退火条件的权衡
退火温度并非越高越好。对PECVD SiN，400 ℃退火即可显著减少Si-H键，但N-H键需要更高温度才能有效断裂。若集成顺序要求退火温度不超过400 ℃，可考虑用富Si的PECVD SiN（折射率略高、氢含量略低）配合长时间退火，或采用氘代工艺减少吸收尾。对LPCVD SiN，退火的主要作用是致密化和释放应力，温度可适当提高，但需注意与衬底热膨胀系数匹配，避免冷却后开裂。
氢含量控制的目标不是绝对零氢，而是把N-H和Si-H的吸收贡献压到低于散射损耗的水平。在1550 nm，若N-H浓度仍达1 at.%，其吸收损耗可能达到0.1 dB/cm量级，与侧壁散射相当。因此，工艺开发中应把FTIR峰强作为常规监控项，而不是只依赖最终损耗测试。
综合来看，SiN低损耗工艺的核心逻辑是：用LPCVD或PECVD确定氢含量基线，用退火把氢含量和致密化调整到目标窗口，用刻蚀与修整控制侧壁粗糙度，最后用截断法和谐振器Q值验证。三者缺一不可，任何一环失控都会让损耗反弹。