3. 放气率测试标准与方法
真空系统里最容易被忽视、却往往决定极限真空与洁净度的因素，是材料表面和内部缓慢释放的气体。放气率（outgassing rate）通常用单位面积、单位时间内释放的气体量来表示，常见量纲为 Pa·L·s⁻¹·cm⁻² 或 Torr·L·s⁻¹·cm⁻²。要判断一种密封材料、胶粘剂或涂层能否进入高真空甚至超高真空环境，不能只看“是否耐真空”，而必须用标准化方法测出它的总质量损失、可凝挥发物和放气速率。本节围绕 ASTM E595、ISO 15337 等主流标准，讲清测试原理、设备构成与操作流程，并给出可复现的判断依据。
一、两类标准，两种测试思路
ASTM E595 与 ISO 15337 虽然都服务于真空材料放气评价，但侧重点不同。ASTM E595 是航天与高可靠性领域广泛采用的筛选标准，核心是热真空条件下的总质量损失（TML）和可凝挥发物（CVCM），并附带水蒸气回收量（WVR）。它把样品置于 125 ℃、压力不高于 7×10⁻³ Pa 的环境中保持 24 h，挥发物一部分被抽走，另一部分冷凝在 25 ℃ 的收集板上。通过称量样品前后质量、收集板前后质量，即可得到 TML 与 CVCM。ISO 15337 则更偏向于测定材料在真空中的放气速率，关注单位时间、单位面积释放的气体量，适合评估密封件、管路内壁等对真空建立速度有直接影响的部件。
简单说，ASTM E595 回答“这个材料会不会污染真空腔”，ISO 15337 回答“这个材料放气有多快”。两者互补：前者用于准入筛选，后者用于系统抽气时间估算和洁净度控制。
二、ASTM E595 的设备与操作流程
ASTM E595 的测试系统由样品室、加热控温装置、冷凝收集板、真空机组和精密天平组成。样品室通常为不锈钢钟罩或石英管，内壁需经过电解抛光与清洗，以降低本底放气。加热采用电阻丝或加热套，控温精度要求 ±1 ℃。冷凝板一般用铜或铝制成，内部通恒温水，保持 25 ℃。真空系统需要把样品室抽到 7×10⁻³ Pa 以下，并维持 24 h，因此常用涡轮分子泵配合机械泵，必要时加装冷阱。
操作流程可以概括为“清洗—称量—装样—抽真空—加热—收集—再称量—计算”。具体来说：先用无水乙醇和丙酮超声清洗样品，去除表面油污和颗粒；在洁净环境中干燥后，用 0.01 mg 级天平称取初始质量 m₀；将样品放入样品室，安装好冷凝板并称取冷凝板初始质量 c₀；关闭腔体，启动真空泵，待压力降至 7×10⁻³ Pa 以下后开始加热；样品室升至 125 ℃，冷凝板保持 25 ℃，持续 24 h；试验结束后，待腔体冷却至室温再破真空，取出样品和冷凝板，分别称量 m₁ 和 c₁。计算 TML 和 CVCM，并与限值比较。
三、ISO 15337 的测试原理与操作要点
ISO 15337 的核心是测量材料在真空中的放气速率。常见方法有两种：压力上升法和流量法。压力上升法先对测试腔抽真空至本底压力 p₀，然后关闭抽气阀门，记录压力随时间上升的曲线。在放气稳定的初始阶段，压力上升速率 Δp/Δt 与放气流量成正比。流量法则是在抽气状态下测量腔体进出口压力差，结合有效抽速 S 计算放气流量 Q = S × (p₁ − p₀)。
测试腔的内表面积 A 必须已知，且腔体本身经过低放气处理。样品放入后，需在恒定温度下保持足够时间，使放气进入稳定阶段。数据处理时，先测量空腔本底放气率 q₀，再测量含样品时的总放气率 q_total，样品放气率 q_sample = q_total − q₀。若样品面积不易确定，也可用单位质量放气率表示，但用于真空系统设计时，面积放气率更直接。
一个典型的教学示例：某氟橡胶密封圈，测试腔内表面积 A = 500 cm²，有效抽速 S = 50 L/s，测得含样品时 p₁ = 2.0×10⁻⁴ Pa，本底 p₀ = 5.0×10⁻⁵ Pa，则 Q = 50 × (2.0×10⁻⁴ − 5.0×10⁻⁵) = 7.5×10⁻³ Pa·L/s，q = Q / A = 1.5×10⁻⁵ Pa·L·s⁻¹·cm⁻²。若空腔本底放气率为 2.0×10⁻⁶ Pa·L·s⁻¹·cm⁻²，则样品净放气率约为 1.3×10⁻⁵ Pa·L·s⁻¹·cm⁻²。该数值可用于估算系统达到目标真空度所需的抽气时间。
四、结果判读与常见误区
ASTM E595 的判读相对直接：TML 和 CVCM 越低越好。航天领域通常要求 TML ≤ 1.0%、CVCM ≤ 0.1%；对于光学载荷或半导体设备，限值可能更严。ISO 15337 的判读需要结合系统抽速和允许的真空度上升速率。若放气率过高，系统抽气时间会显著延长，甚至无法达到目标真空度。
常见误区包括：只测一次就下结论，忽略材料批次差异；不扣本底，把腔体放气算到样品头上；样品未清洗或清洗后未充分干燥；冷凝板温度控制不准，导致 CVCM 偏高或偏低。实际操作中，建议每批材料至少测三个平行样，取平均值并记录离散度。对于密封件，还应关注压缩永久变形和温度循环后的放气率变化。
五、可执行测试记录表（示例）
为便于复现和追溯，下面给出一份可直接使用的测试记录表字段。表中数值为示例，实际测试时按真实数据填写。
| 项目 | 示例值 | 说明 |
|---|---|---|
| 样品名称 | 氟橡胶 O 形圈 | 记录牌号、批次 |
| 测试标准 | ASTM E595 / ISO 15337 | 注明方法 |
| 样品初始质量 m₀ | 1.2345 g | 0.01 mg 天平 |
| 试验后质量 m₁ | 1.2298 g | 冷却后称量 |
| TML | 0.38% | (m₀−m₁)/m₀×100% |
| 冷凝板初始质量 c₀ | 12.3456 g | 试验前 |
| 冷凝板试验后质量 c₁ | 12.3462 g | 试验后 |
| CVCM | 0.05% | (c₁−c₀)/m₀×100% |
| 测试温度 | 125 ℃ | 样品室 |
| 收集板温度 | 25 ℃ | 冷凝板 |
| 真空度 | 5×10⁻³ Pa | 试验期间维持 |
| 保持时间 | 24 h | 从达到温度算起 |
| 判定 | 合格 | TML≤1.0%，CVCM≤0.1% |
掌握 ASTM E595 与 ISO 15337 的差异和操作细节后，就能根据材料用途选择合适的测试方法：需要快速筛选低污染材料时用 ASTM E595；需要估算抽气时间或评估密封件对真空建立速度的影响时用 ISO 15337。两者结合，才能把放气率数据真正转化为真空系统设计和洁净度控制的依据。