4. 稀土矿物可浮性与重选特性测试

稀土矿的浮选与重选联合流程能否成立,前提是先把两类基础物性测准:一是矿物表面对水的润湿性,即可浮性;二是矿物之间的密度差,即重选能否有效分离的物理基础。本节围绕接触角测定、浮选速率试验、重液分离试验和摇床分选试验四项测试,说明如何把分散的测量结果整理成可选性曲线,为流程结构选择提供定量依据。

一、四项测试各自回答什么问题

接触角测定回答“矿物表面疏水到什么程度”。常用座滴法:将磨好的单矿物块或压片置于纯水中,用微量注射器在表面滴一滴水,通过高速相机侧视成像,测量固—液—气三相交点处液滴切线与固体表面的夹角。接触角 θ 越大,表面越疏水,可浮性越好。稀土矿物中,氟碳铈矿、独居石与脉石矿物(方解石、萤石、石英、重晶石)的天然接触角差异往往只有十几度,因此必须同时测定“加捕收剂前”和“加捕收剂后”两组数据,例如在 pH 9、油酸钠 1×10⁻⁴ mol/L 条件下复测,才能看出药剂对选择性的实际贡献。

浮选速率试验回答“在给定药剂制度下,目标矿物多快进入泡沫产品”。在实验室挂槽浮选机中进行,固定矿浆浓度(如 25%)、充气量、搅拌转速和 pH,按 0.5、1、2、4、8 min 分段刮泡,各段产品分别过滤、烘干、称重并化验品位,计算累计回收率。将累计回收率对时间作图即得浮选速率曲线,常用一级动力学模型拟合:

R(t) = R∞ · [1 − exp(−k·t)]
R(t):t 时刻累计回收率;R∞:最大可浮回收率;k:浮选速率常数(min⁻¹)

R∞ 反映“最终能浮多少”,k 反映“浮得多快”。两者都高,说明该矿物在现行药剂下既易浮又浮得彻底;若 R∞ 高而 k 低,则需要延长浮选时间或强化调浆。

重液分离试验回答“按密度能把矿物分到多纯”。配制一系列密度递增的重液(如三溴甲烷 2.89 g/cm³ 与乙醇调配,或钨酸钠水溶液),将破碎到规定粒级的试样依次放入,轻者上浮、重者下沉,逐级称重化验,得到不同密度级别的产率与品位。稀土矿物密度普遍偏高:独居石约 4.9~5.3 g/cm³,氟碳铈矿约 4.9~5.2 g/cm³,而石英 2.65、方解石 2.71、重晶石 4.48 g/cm³。重液试验能直接给出“密度切割点设在多少时,稀土品位与回收率的对应关系”。

摇床分选试验回答“在动态水流与床条作用下,密度差能否转化为实际分带”。实验室小型摇床固定冲程、冲次、横向坡度和冲洗水量,将试样调浆后给入,接取精矿、中矿、尾矿三个产品,分别称重化验。摇床结果比重液结果更接近工程实际,因为它同时受密度、粒度与形状影响,细粒级物料的分选效率会明显下降。

二、把测试结果整理成可选性曲线

可选性曲线的本质是“某一分选判据下,累计产率与累计品位(或回收率)的对应关系”。对重选,判据是密度:以重液分离各级别数据为基础,按密度从高到低累计,横轴为累计产率,纵轴为累计稀土品位,同时可绘出累计回收率曲线。曲线上任一点表示“若把密度高于该值的物料全部作为精矿,能得到多少产率、多少品位、多少回收率”。对浮选,判据是浮选速率或可浮性:以分批刮泡的各时间段产品为基础,按时间从短到长累计,得到“浮选时间—累计回收率—累计品位”关系。

实际判读时关注三个特征量:一是曲线陡缓,前段陡说明易选物料占比大;二是品位—回收率拐点,拐点之后继续提高回收率会以品位快速下降为代价;三是与目标指标线的交点,例如要求精矿 REO 品位 ≥ 60%,则曲线与 60% 品位线的交点直接给出可达到的最大回收率。若重选曲线在目标品位处回收率仅 55%,而浮选曲线可达 80%,说明该矿石更适合以浮选为主;反之若重选在粗粒级已能拿到高品位精矿,则应优先考虑“重选预抛尾 + 细粒浮选”的联合结构。

稀土矿物可选性曲线构建与判读 接触角测定 θ 加药前 / 加药后 判据:表面疏水性 → 可浮性排序 浮选速率试验 分段刮泡 0.5~8 min 拟合 R∞ 与 k → 浮选可选性曲线 重液分离试验 密度梯度 2.6~5.0 g/cm³ 逐级产率与品位 → 密度可选性曲线 摇床分选试验 精 / 中 / 尾三产品 密度+粒度+形状综合 → 校核重选实际效率 累计整理 按判据排序 密度↓ 或 时间↑ 累计产率 γ 累计品位 β、回收率 ε 累计产率 γ (%) 累计品位 β (%) 0 20 40 60 80 100 0 20 40 60 80 目标品位 60% 重选(密度判据) 浮选(速率判据) 重选可达 γ≈33% 浮选可达 γ≈29% 曲线越靠左上 同一品位下回收率越高 → 可选性越好

三、测试中的关键控制点与常见偏差

接触角测定的最大干扰是表面污染与粗糙度。样品磨好后需在乙醇中超声清洗并真空干燥,压片压力保持一致,否则同一矿物两次测量可差 10° 以上。液滴体积宜控制在 3~5 μL,过大时重力会使液滴铺展,读数偏小。浮选速率试验的关键是“固定除时间以外的一切条件”:充气量、搅拌转速、刮泡深度和刮泡节奏必须一致,否则 k 值不可比。分段产品要单独过滤,避免细粒穿滤造成回收率虚高。

重液分离试验要注意重液对矿物的浸蚀与毒性,三溴甲烷操作须在通风柜内进行,试验后样品要用乙醇充分洗涤。密度级别不宜过密,一般按 0.1~0.2 g/cm³ 间隔设置 8~10 级即可勾勒曲线形状。摇床试验则要控制给矿粒度上限,粗粒与细粒分别做,因为同一床面参数下细粒的回收率会显著偏低,混做会掩盖真实的分选规律。

四项测试应使用同一批代表性试样、同一化验方法,否则曲线之间不可比。建议先做重液分离确定密度切割点的大致范围,再用摇床验证该切割点在动态条件下的实际效率,最后用浮选速率试验确定细粒级的浮选时间,三者互相校核。

四、从曲线到流程判断

把两条可选性曲线画在同一坐标系后,判断逻辑就变得直接:在目标品位线上比较两者可达到的累计产率与回收率。若重选曲线在粗粒级明显占优,而浮选曲线在细粒级占优,则联合流程的合理结构是“粗粒重选、细粒浮选”,中间粒级根据两条曲线的交叉位置确定归属。若两条曲线接近,说明该矿石的密度差与可浮性差异都不突出,需要靠药剂制度或细磨解离来改善,而不能简单依赖单一方法。可选性曲线不是一次测完就固定的,矿石性质、粒度组成和药剂制度变化后都应重新测定,才能保证流程判断始终建立在当前数据之上。