4. 滤膜称重法采样操作与质量控制

滤膜称重法是矿井粉尘浓度监测的基准方法，也是校准各类快速测尘仪的依据。它的原理并不复杂：用已知质量的滤膜抽取一定体积的含尘空气，粉尘被截留在滤膜上，采样前后滤膜质量之差即为粉尘质量，再除以标准状态下的采样体积，就得到粉尘浓度。但要把这个"简单"的原理做成可信的数据，采样头选择、滤膜准备与称重、流量校准、采样时间设定、样品运输保存这五个环节中任何一处失准，都会直接进入最终结果。本节按实际操作顺序展开，并给出可执行的质控要点。

一、采样头与滤膜的选择

矿井粉尘监测首先要区分总粉尘和呼吸性粉尘。测总粉尘通常选用开放式采样头配直径40 mm或37 mm的滤膜；测呼吸性粉尘则必须使用带分级装置的采样头（如旋风式或冲击式预分离器），其切割粒径按BMRC或ACGIH标准设定为5 μm左右，只有能穿过分级器的细颗粒才沉积到滤膜上。采样头口径与滤膜直径必须匹配，滤膜放入后应平整、无褶皱、边缘不翘起，否则气流会从旁路短路，导致采集量偏低。

滤膜材质方面，常用过氯乙烯纤维滤膜和聚四氟乙烯滤膜。前者阻力适中、吸湿性相对较小，适合常规总尘采样；后者化学稳定性好、便于后续成分分析。无论哪种，都应选择孔径均匀、无针孔、批号一致的滤膜，同一批样品尽量使用同一批次滤膜，以减少系统偏差。滤膜在采样前需在干燥器中平衡，通常要求相对湿度低于50%、平衡24 h以上，并在同一环境下称重。

二、滤膜准备与称重

称重是滤膜法误差最敏感的环节。操作要点是：用镊子夹取滤膜边缘，禁止手指直接接触采样区域；先在干燥器中平衡，再用感量0.01 mg（十万分之一）的分析天平称重。每张滤膜称重两次，两次读数之差不应超过0.02 mg，取平均值作为初重。称重环境应控制温度在20～25 ℃、相对湿度45%～55%，并记录环境条件。称重后的滤膜装入专用滤膜盒或洁净纸袋，标注编号、初重、称重日期和平衡条件。

三、流量校准与采样时间设定

流量是计算采样体积的另一半。采样前必须用皂膜流量计或电子流量校准器对采样泵进行校准，校准点应接近实际采样流量（总尘常用20 L/min，呼吸性粉尘常用2.0 L/min或按采样头要求）。校准方法是将校准器串接在采样头入口处，读取实际流量，若与设定值偏差超过±5%，应调节泵的流量调节装置后复校。采样结束后还应再校准一次，取采样前后两次校准值的平均值作为计算流量，以修正泵在长时间运行中的流量漂移。

采样时间根据预期浓度和滤膜增重范围确定。一般要求滤膜增重在0.1～5 mg之间：增重太小，称重误差占比过大；增重太大，可能造成滤膜超载、阻力上升、流量下降。以总尘采样流量20 L/min、预期浓度10 mg/m³为例，若希望增重约1 mg，则采样体积约为0.1 m³，采样时间约5 min；若现场浓度很低，可延长至15～30 min。实际设定时应结合预调查结果估算，并在采样记录中写明起止时刻，用秒表或采样泵内置计时器控制，时间误差控制在±10 s以内。

四、样品运输与保存

采样结束后，用镊子取下滤膜，采样面朝上放入滤膜盒，盖紧盒盖。若滤膜上有明显可见粉尘，仍应保持原状，不得抖动或擦拭。滤膜盒应竖直放置于样品箱内，避免挤压和剧烈振动，运输途中防止受潮和阳光直射。样品应在采样后尽快送回实验室，一般不超过7天；若需短期保存，置于干燥器中避光存放。运输和保存环节的质量控制主要靠空白膜对照：空白膜与样品同条件运输、同条件保存，其质量变化反映了这一环节的污染与损失水平。

五、误差来源与质控措施

把上述环节串起来看，滤膜法的误差主要来自四个方面：称重误差（吸湿、静电、天平漂移、操作污染）、流量误差（泵漂移、校准器失准、管路漏气）、采样代表性误差（采样头位置、方向、分级器堵塞）以及样品处理误差（运输脱落、保存吸湿）。对应的质控措施应形成闭环：每批样品带空白膜；每张滤膜双次称重并控制极差；采样前后各校准一次流量并取均值；采样头每次使用前检查密封圈和分级器；称重与采样环境温湿度全程记录；采样时间用独立计时器复核。

最后是结果计算与判读。设滤膜初重为m₁、终重为m₂（单位mg），采样流量为Q（L/min），采样时间为t（min），则粉尘浓度C = (m₂ − m₁) × 1000 / (Q × t)（mg/m³）。若需换算到标准状态，还应按采样点温度和气压将实际体积折算为标准体积。计算后应检查：增重是否落在0.1～5 mg区间、空白膜变化是否可接受、前后流量偏差是否在±5%以内。任一项超出，应判定该样品数据可疑，必要时重新采样，而不是直接采用计算结果。

从操作闭环看，滤膜称重法的可靠性不取决于某一个"高精度"环节，而取决于整条链路的一致性：同一批滤膜、同一台天平、同一套校准器、同一环境条件，加上空白对照和双次称重这两道自检，才能让最终浓度值具备可追溯、可复核的质量基础。