3. 焚烧炉渣的含水率与烧失量测定

含水率与烧失量是焚烧炉渣资源化利用中最基础、也最容易被低估的两项指标。含水率直接决定炉渣的计量基准、运输成本和后续分选设备的工况;烧失量则反映炉渣中未燃尽有机质与碳酸盐分解产物的总量,是判断焚烧是否充分、炉渣是否适合做建材骨料的重要依据。两者测定原理都不复杂,但操作细节对结果影响很大,必须按规范流程执行。

一、含水率测定:烘干法

含水率测定采用烘干法,其原理是在规定温度下将试样烘干至恒重,以失去的水分质量占烘干试样质量的百分比表示含水率。这里的“水”指在 105~110 ℃ 下可蒸发的水分,不包括结晶水和部分有机物分解产生的水。

仪器设备主要包括:电热鼓风干燥箱(控温精度 ±2 ℃,可稳定在 105~110 ℃)、感量 0.01 g 的电子天平、带盖称量皿或金属托盘、干燥器(内装变色硅胶)、不锈钢取样铲与四分法缩分工具。称量皿需提前编号并在同条件下烘干、冷却、称重,记录空皿质量 m₀。

操作步骤可归纳为:取样→缩分→称量→烘干→冷却→恒重称量。具体做法是:从炉渣堆体不同部位取不少于 5 kg 的代表性样品,按四分法缩分至约 1 kg,破碎至粒径小于 10 mm 并混匀。称取试样约 200~500 g(记为 m₁,精确至 0.01 g)平铺于已知质量的称量皿中,厚度不超过 30 mm。放入已恒温 105~110 ℃ 的干燥箱中烘 4 h,取出置于干燥器内冷却至室温(约 30 min)后称量;再烘 1 h、冷却、称量,直至两次称量差值不超过试样质量的 0.1%,即视为恒重,记最终质量 m₂。

结果计算:

含水率 w = (m₁ − m₂) / (m₂ − m₀) × 100%

式中:m₀ —— 空称量皿质量,g
      m₁ —— 烘干前试样与皿总质量,g
      m₂ —— 烘干后试样与皿总质量,g

以示例数据说明:m₀ = 152.30 g,m₁ = 652.30 g,m₂ = 602.30 g,则试样湿重 500.00 g、干重 450.00 g,含水率 w = 50.00 / 450.00 × 100% ≈ 11.1%。注意分母是干重而非湿重,这是烘干法计算中最常见的错误来源。平行测定两次,取算术平均值,两次结果之差不应大于 0.5%。

二、烧失量测定:灼烧法

烧失量指试样在 600 ℃(部分标准规定 550 ℃ 或 950 ℃,须与所执行标准一致)灼烧后失去的质量占灼烧前烘干试样质量的百分比。对焚烧炉渣而言,该温度下主要发生未燃碳的氧化、有机物的分解与部分碳酸盐的分解,因此烧失量可近似表征未燃尽物含量。

仪器设备包括:箱式电阻炉(马弗炉,可控温至 600 ℃ 以上,控温精度 ±10 ℃)、瓷坩埚(带盖,30 mL 或 50 mL)、电子天平(感量 0.0001 g 或 0.01 g,视精度要求)、干燥器、坩埚钳。坩埚须预先在 600 ℃ 下灼烧 30 min,冷却后称重并记录 m₃。

操作步骤:将测定含水率后的烘干试样破碎、缩分,称取约 10~20 g(记为 m₄,精确至 0.01 g)置于已恒重的坩埚中,加盖留缝。将马弗炉从低温升至 600 ℃,放入坩埚后保温灼烧 2 h,取出在炉口稍冷后移入干燥器冷却至室温称量;重复灼烧 30 min 至恒重,记 m₅。灼烧过程中应避免试样飞溅和坩埚污染,多个坩埚同时灼烧时须保持间距。

烧失量 LOI = (m₄ − m₅) / m₄ × 100%

式中:m₄ —— 灼烧前烘干试样质量,g
      m₅ —— 灼烧后试样质量,g

示例:m₄ = 15.00 g,m₅ = 13.95 g,则 LOI = 1.05 / 15.00 × 100% = 7.0%。平行样差值一般要求不大于 0.5%。

含水率与烧失量测定流程及质量传递关系 含水率测定(烘干法,105~110 ℃) 代表性取样 ≥5 kg,四分法缩分 称湿样 m₁ 空皿 m₀ 已恒重 烘干至恒重 4 h + 1 h 复烘 冷却称干样 m₂ 干燥器冷却 30 min w (m₁−m₂) /(m₂−m₀) 质量传递示意(示例数据,单位 g) 湿试样 500.00 烘干后干样 450.00 蒸发水分 50.00 −50.00 分出 烧失量测定(灼烧法,600 ℃) 取烘干试样 缩分至 10~20 g 称样 m₄ 坩埚 m₃ 已灼烧恒重 600 ℃ 灼烧 2 h + 30 min 复烧 冷却称残渣 m₅ 干燥器冷却至室温 LOI (m₄−m₅)/m₄ 影响测定结果的关键因素 ① 烘干温度偏离 105~110 ℃:过高致有机物氧化、结果偏高;过低水分残留、结果偏低 ② 未达恒重即称量;③ 冷却未在干燥器内进行而吸潮;④ 灼烧温度/时间不足或试样飞溅损失;⑤ 取样不具代表性

三、结果计算与数据记录

两项指标均以两次平行测定的算术平均值作为报告值,并同时记录单次结果与极差。数据记录应做到“可追溯”:样品编号、取样日期与位置、称量皿/坩埚编号、各次称量值、烘干与灼烧温度及时间、恒重判定依据、计算式与结果、测定人与复核人。建议采用如下记录格式(示例):

样品编号m₀/gm₁/gm₂/g含水率/%m₄/gm₅/g烧失量/%
LZ-03-01152.30652.30602.3011.115.0013.957.0
LZ-03-02148.60648.60599.1011.015.0213.986.9

上表数据为教学示例,用于说明记录与计算方式,并非实测结果。报告值取平均:含水率约 11.05%,烧失量约 6.95%,平行极差分别为 0.1% 与 0.1%,满足重复性要求。

四、影响测定结果的因素分析

含水率方面,主要影响因素有:烘干温度控制是否准确,温度偏高会使部分有机物氧化或结晶水脱出,导致含水率虚高;烘干时间不足或未达恒重,残留水分使结果偏低;冷却环节若未在干燥器内完成,试样吸潮同样使结果偏低;取样是否覆盖堆体表层与内部差异,炉渣表层往往风干较快,若只取表层会显著低估整体含水率。此外,称量皿未预先恒重、天平未校准也会引入系统误差。

烧失量方面,灼烧温度是最敏感的因素:温度偏低,未燃碳氧化不完全,烧失量偏低;温度过高,碳酸钙等碳酸盐大量分解,使烧失量偏高,失去对未燃尽物的表征意义。灼烧时间不足、坩埚加盖过严导致供氧不足、试样层过厚,都会造成氧化不完全。试样在灼烧中飞溅、坩埚内壁附着前次残渣、冷却吸潮等则引入随机误差。因此,同一批样品应使用同一台马弗炉、同一灼烧制度,并在报告中注明所依据的标准与灼烧温度,保证结果可比性。

操作要点提示:含水率与烧失量应使用同一份烘干试样衔接测定,即先测含水率得到干样,再从干样中缩分测烧失量,这样两项结果基于同一基准,便于后续资源化利用时按干基折算。