2. 间歇冷却结晶粒径分布基线实验设计与数据采集

基线实验要回答的问题

本实验的目的不是“做出合格产品”，而是建立一组可重复、可追溯、可对比的基准数据：在固定配方与固定操作轨迹下，记录温度、浊度、粒度随时间的演化，得到一条稳定的粒径分布基线（D10/D50/D90、变异系数 CV）。后续任何控制策略（改变降温曲线、加晶种、溶析速率等）都必须与这条基线在同一初始条件、同一采样口径下比较，否则差异无法归因。

因此基线实验的设计核心是控制变量 + 同步采集 + 口径统一：初始浓度、溶剂组成、搅拌转速、冷却介质温度程序、采样时刻与粒度仪测量条件全部固定，只保留“时间”作为唯一自变量。

实验对象与固定条件

以一个典型间歇冷却结晶体系为例（示例参数，可按实际体系替换）：

冷却速率取 0.25 ℃/min 是刻意的“温和”选择：过快会爆发成核导致分布宽、CV 大，基线不稳定；过慢则实验周期过长。基线实验应选在成核可控、重复性较好的区间，后续策略对比才有意义。

采集通道与采样时刻设计

三路数据必须时间对齐，否则无法判断“浊度突变时刻”与“粒度长大时刻”的因果关系：

• 温度：釜内 PT100，1 s 采样，同时记录夹套温度，用于确认实际降温是否贴合设定程序（滞后、超调）。
• 浊度：在线浊度探头（如 880 nm 背散射），1 s 采样，用于识别起晶点（浊度突升）与判断是否发生二次成核（浊度异常波动）。
• 粒度：离线取样 + 激光粒度仪，按固定时刻取样，每次约 10 mL，立即用饱和母液稀释终止生长后测量。取样点建议：起晶前 1 点、起晶后每 10 min 一点、终点保温结束 1 点，共约 10 点。

数据采集与基线构建流程

关键操作与判读要点

1. 确认完全溶解：升温至 40 ℃ 后恒温 20 min，观察浊度降至接近纯溶剂基线并保持平稳，才可开始降温。若浊度不降，说明未溶清，基线无效。
2. 降温程序贴合度检查：对比釜温与设定程序，若滞后超过 2 ℃ 或出现明显超调，需调整夹套控温参数后重做，否则实际冷却速率偏离设定，基线不可比。
3. 起晶点识别：浊度在某一时刻快速上升（示例判据：1 min 内上升超过基线噪声 5 倍），该时刻记为 t_n，同时记录对应温度 T_n，用于后续过饱和度估算。
4. 粒度取样规范：每次取样前先以固定转速循环 10 s 保证悬浮均匀；取样后立即用 20 ℃ 饱和母液按 1:10 稀释并测量，避免取样后继续长大。
5. 重复性判定：同一条件重复 3 批，D50 批间偏差应 ≤ 5%，CV 偏差 ≤ 0.03；若超差，优先排查装料浓度称量误差、起晶点漂移与取样操作一致性。

基线数据记录表（可直接填写）

表中 D 值与 CV 取终点保温结束时的终样数据；t_n 与 T_n 取浊度突升判据结果。三批均值即构成后续控制策略对比的粒径分布基线，任何新策略的 D50 偏移与 CV 变化都应相对此基线评估。