3. 萃取剂加入量对分相界面位置的影响实验
实验对象与变量设计
本实验在有效容积约 20 L 的混合澄清槽(单级)上进行,连续相为水(含少量溶质),分散相为有机萃取剂(体积分数以 φO 表示)。固定总进料体积流量与水相流量,仅改变萃取剂体积分数,观察澄清段界面高度 h 的变化。设备有效分离区间定义为:界面高度距澄清段底部 ≥ 80 mm 且距顶部溢流口 ≥ 60 mm,即 h ∈ [80, H−60] mm(H 为澄清段总高,本实验 H = 400 mm,故有效区间为 80–340 mm)。
实验采用 6 个配比点:φO = 0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70。每个配比点稳定运行 15 min 后,用带刻度的界面观察窗读取 h,连续读取 3 次取平均,并记录分相时间 tsep 作为辅助判据。温度控制在 25 ± 1 ℃,搅拌转速固定为 300 r/min,避免搅拌强度成为干扰变量。
界面位置随配比变化的实测记录
下表为教学示例数据(示例值,非实测),用于说明记录格式与判读逻辑。h 为澄清段界面高度,tsep 为分相时间,Δh 为 3 次读数极差,用于判断界面是否稳定。
| φO | h 平均值 / mm | Δh / mm | tsep / s | 是否在有效区间 |
|---|---|---|---|---|
| 0.20 | 62 | 4 | 38 | 否(偏低) |
| 0.30 | 118 | 3 | 31 | 是 |
| 0.40 | 176 | 2 | 26 | 是 |
| 0.50 | 232 | 2 | 24 | 是 |
| 0.60 | 298 | 3 | 27 | 是 |
| 0.70 | 356 | 6 | 35 | 否(偏高) |
从数据可见,h 随 φO 增大而单调上升,近似线性关系;φO = 0.20 时界面过低,水相可能被夹带进入有机相出口;φO = 0.70 时界面过高,有机相易从水相出口溢流。Δh 在两端配比处增大,说明界面稳定性下降,这与分相时间 tsep 的上升趋势一致。
配比范围的确定与验证
依据上表与图示,界面稳定落在有效分离区间的配比范围为 φO = 0.30–0.60。该范围两端各留有一个越界点作为对照,便于识别边界效应。为确认该范围可复现,建议在每个边界配比(0.30 与 0.60)处重复 3 次独立实验,若 h 的重复性极差 ≤ 5 mm 且 tsep 波动 ≤ 3 s,则认为边界稳定。
实验记录与判读要点
- 每个配比点先稳定 15 min,再连续读 3 次 h,取平均并记录极差 Δh;Δh > 5 mm 视为界面不稳定,需延长稳定时间后重读。
- 同步记录 tsep,当 tsep 明显上升(如超过 30 s)时,即使 h 仍在区间内也应标记为“临界配比”,作为操作上限预警。
- 有效区间边界(80 mm 与 340 mm)应在设备上做明显标识,便于现场快速判断界面是否越界。
- 配比调整应单向递增或递减,避免来回跳变导致澄清段内残留两相比例失真。
按上述方法,本实验得到的稳定配比范围为 φO = 0.30–0.60,对应界面高度约 118–298 mm,均处于 80–340 mm 的有效分离区间内,且分相时间处于较低水平,可作为后续搅拌强度与温度扰动实验的基准操作点。