3. 萃取剂加入量对分相界面位置的影响实验

实验对象与变量设计

本实验在有效容积约 20 L 的混合澄清槽(单级)上进行,连续相为水(含少量溶质),分散相为有机萃取剂(体积分数以 φO 表示)。固定总进料体积流量与水相流量,仅改变萃取剂体积分数,观察澄清段界面高度 h 的变化。设备有效分离区间定义为:界面高度距澄清段底部 ≥ 80 mm 且距顶部溢流口 ≥ 60 mm,即 h ∈ [80, H−60] mm(H 为澄清段总高,本实验 H = 400 mm,故有效区间为 80–340 mm)。

实验采用 6 个配比点:φO = 0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70。每个配比点稳定运行 15 min 后,用带刻度的界面观察窗读取 h,连续读取 3 次取平均,并记录分相时间 tsep 作为辅助判据。温度控制在 25 ± 1 ℃,搅拌转速固定为 300 r/min,避免搅拌强度成为干扰变量。

界面位置随配比变化的实测记录

下表为教学示例数据(示例值,非实测),用于说明记录格式与判读逻辑。h 为澄清段界面高度,tsep 为分相时间,Δh 为 3 次读数极差,用于判断界面是否稳定。

φOh 平均值 / mmΔh / mmtsep / s是否在有效区间
0.2062438否(偏低)
0.30118331是
0.40176226是
0.50232224是
0.60298327是
0.70356635否(偏高)

从数据可见,h 随 φO 增大而单调上升,近似线性关系;φO = 0.20 时界面过低,水相可能被夹带进入有机相出口;φO = 0.70 时界面过高,有机相易从水相出口溢流。Δh 在两端配比处增大,说明界面稳定性下降,这与分相时间 tsep 的上升趋势一致。

界面高度 h 随萃取剂体积分数 φ_O 的变化与有效分离区间 萃取剂体积分数 φ_O 界面高度 h / mm 上限 340 mm(距顶部 60 mm) 下限 80 mm(距底部 80 mm) 有效分离区间 0 80 160 240 320 400 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 62 118 176 232 298 356 稳定配比范围 0.30–0.60 区间内配比 越界配比

配比范围的确定与验证

依据上表与图示,界面稳定落在有效分离区间的配比范围为 φO = 0.30–0.60。该范围两端各留有一个越界点作为对照,便于识别边界效应。为确认该范围可复现,建议在每个边界配比(0.30 与 0.60)处重复 3 次独立实验,若 h 的重复性极差 ≤ 5 mm 且 tsep 波动 ≤ 3 s,则认为边界稳定。

若现场无法直接读取界面高度,可用澄清段压差变送器读数换算:Δp = ρ水·g·h水 + ρ有机·g·h有机,结合两相密度即可反算 h。换算前需确认两相密度差足够大(一般 ≥ 0.05 g/cm³),否则界面判读灵敏度不足。
φO 超过 0.60 后界面上升加快且 Δh 增大,说明分相时间延长、界面易受扰动。此时不应继续提高配比来“追求”更高界面,而应检查搅拌强度或温度是否偏离设定值,避免把配比问题误判为设备故障。

实验记录与判读要点

  • 每个配比点先稳定 15 min,再连续读 3 次 h,取平均并记录极差 Δh;Δh > 5 mm 视为界面不稳定,需延长稳定时间后重读。
  • 同步记录 tsep,当 tsep 明显上升(如超过 30 s)时,即使 h 仍在区间内也应标记为“临界配比”,作为操作上限预警。
  • 有效区间边界(80 mm 与 340 mm)应在设备上做明显标识,便于现场快速判断界面是否越界。
  • 配比调整应单向递增或递减,避免来回跳变导致澄清段内残留两相比例失真。

按上述方法,本实验得到的稳定配比范围为 φO = 0.30–0.60,对应界面高度约 118–298 mm,均处于 80–340 mm 的有效分离区间内,且分相时间处于较低水平,可作为后续搅拌强度与温度扰动实验的基准操作点。