1. 核壳乳液基础配方框架搭建

最简核壳乳液配方框架的四个决策点

核壳乳液配方框架的核心不是“把两种单体混在一起”，而是把核层聚合与壳层聚合拆成两个先后受控的阶段，并在四个位置做出明确决策：核层单体组成、壳层单体组成、乳化剂在两阶段的分配方式、引发剂类型与加入时机。本节给出一个可直接落地的最简框架，并用可观察指标验证其可行性。

框架的配方骨架

下表给出一个 500 g 规模的最简框架，所有百分比均为对相应阶段单体质量的百分比，水为去离子水。核层与壳层的单体质量比取 50:50，便于后续调整核壳比例时保持基准。

核层 Tg 用 Fox 方程估算：St 的 Tg 为 100 ℃、BA 为 −54 ℃，按质量分数 0.7/0.3 计算得 1/Tg = 0.7/373 + 0.3/219，Tg ≈ 60 ℃，属硬核；壳层 MMA（105 ℃）与 BA 按 0.6/0.4 计算得 Tg ≈ 10 ℃，属软壳。这一“硬核软壳”组合是成膜型核壳乳液的常见起点，也便于后续用 TEM 区分核壳边界。

关键工艺步骤与操作要点

1. 核层预乳化：将 1.0 g SDS 溶于 60 g 水中，加入 70 g St 与 30 g BA，高速搅拌 10 min 形成稳定预乳化液。
2. 釜底成核：釜内加入剩余 220 g 水，升温至 80 ℃，加入 0.4 g KPS 溶解后，先投入 10 % 核层预乳化液作为种子，保温 15 min 至体系呈蓝相。
3. 核层滴加：剩余核层预乳化液在 60 min 内匀速滴加，滴加完毕后保温 30 min，使核层转化率 ≥ 95 %。
4. 壳层预乳化：将 0.5 g SDS 溶于 40 g 水，加入 60 g MMA 与 40 g BA，搅拌 10 min。
5. 壳层包覆：在 80 ℃ 下将壳层预乳化液在 90 min 内滴加，滴加至一半时补加 0.2 g KPS（溶于 10 g 水），滴加完毕后保温 60 min。
6. 降温出料：降至 40 ℃ 以下，用 200 目滤网过滤，记录凝胶量。

可行性验证与判读

框架是否成立，用四个可测指标判断，任一不达标即回到对应决策点调整：

• 凝胶量：过滤后凝胶应 < 1 %（对总单体），偏高说明核层乳化剂不足或滴加速率过快。
• 固含量与转化率：理论固含量约 41.7 %，实测与理论偏差 < 1.5 %，两阶段转化率均 ≥ 95 %。
• 粒径增长：壳层包覆后 DLS 粒径应比核层种子增大，且 PDI ≤ 0.15；若粒径几乎不变而出现大量新小粒子，说明壳层发生了二次成核，需降低壳层乳化剂或改用预乳化滴加。
• 形貌：TEM 下核壳边界可辨、无明显均相粒子，即认为框架形成了预期的核壳结构。