4. 粉末粒度与形貌表征
SLM工艺对粉末的依赖程度远高于传统粉末冶金。铺粉刮刀或辊子每次只铺一层几十微米厚的粉,粉末的粒径、粒径分布宽度、颗粒形状以及是否存在卫星粉,直接决定铺粉是否均匀、激光吸收是否稳定、熔道是否连续。因此,粉末表征不是"来料检验"的附属环节,而是SLM材料工程中必须建立的第一道数据关口。本节围绕三类主流方法——激光衍射、扫描电镜、图像分析——说明它们各自测什么、怎么测、结果如何判读,并给出粒度分布、球形度与卫星粉的评价标准。
一、激光衍射:测粒径分布的主力方法
激光衍射法(Laser Diffraction,常称激光粒度法)基于米氏散射理论:颗粒在激光束中散射光的角度分布与颗粒尺寸相关,大颗粒散射角小、小颗粒散射角大,探测器阵列接收不同角度的散射光强后,通过反演算法得到粒径分布。它给出的是等效球体积径,即把不规则颗粒折算成具有相同散射行为的球体直径,因此对片状、不规则粉末会存在一定偏差。
SLM常用钛合金、镍基高温合金、不锈钢粉末的典型测量范围为0.1~1000 μm,其中15~53 μm(如Ti-6Al-4V、316L)或15~45 μm(如IN718)是常见SLM窗口。制样时需注意:粉末必须充分分散,避免团聚;分散介质常用去离子水或异丙醇,必要时加少量分散剂并辅以超声;遮光度(obscuration)通常控制在8%~20%,过低信噪比差,过高会多重散射导致细粉被低估。测量前应做背景校准,测量后取至少3次平行样的D10、D50、D90平均值。
判读时重点关注三个参数:D10、D50、D90,以及由它们派生的分布宽度。常用跨度(Span)定义为:
Span = (D90 - D10) / D50
SLM粉末通常要求Span ≤ 1.0~1.5,越窄铺粉越稳定。此外,D50应落在目标窗口中心附近,D90不宜超过铺粉层厚的2~3倍,否则大颗粒会划伤刮刀或造成局部未熔。需要提醒的是,激光衍射对少量超细粉(<5 μm)和卫星粉不敏感,不能单独作为合格判据。
二、扫描电镜:看形貌、判球形度与卫星粉
扫描电镜(SEM)是形貌表征的核心手段。二次电子像适合观察表面细节,背散射像可辅助区分成分差异。制样时取少量粉末粘在导电胶上,轻吹去除未粘牢颗粒,必要时喷金或喷碳以改善导电性。观察倍数建议低倍(100~500×)看整体分散与卫星粉比例,高倍(1000~5000×)看单颗粒表面是否光滑、有无气孔、裂纹或黏附小颗粒。
球形度是SEM判读的关键指标。工程上常用球形度(Sphericity, ψ)描述颗粒接近理想球体的程度,定义为与颗粒体积相同的球体表面积除以颗粒实际表面积,ψ=1为理想球。目视评级可参考:
- 优(ψ≈0.9~1.0):颗粒轮廓圆整、表面光滑,无卫星粉或极少;
- 良(ψ≈0.8~0.9):基本圆整,偶见轻微不规则或少量卫星粉;
- 差(ψ<0.8):明显不规则、片状、团聚或大量卫星粉。
卫星粉(satellite powder)指在主颗粒表面黏附一个或多个小颗粒的形貌。它多由气雾化过程中小液滴未完全凝固即碰撞主颗粒形成。卫星粉会降低松装密度与流动性,铺粉时易架桥、形成空隙,熔池中则可能引入未熔缺陷。SEM低倍视场中可按"含卫星粉颗粒数/总颗粒数"估算比例,SLM用粉一般要求卫星粉比例尽量低于5%~10%,具体阈值应结合铺粉试验与打印件致密度确定。
三、图像分析:把形貌变成可统计的数字
图像分析(动态图像法,如动态颗粒图像分析仪)在粉末流动过程中高速拍摄每个颗粒的投影,自动计算粒径与形状参数。与激光衍射相比,它同时给出粒径和形貌,且能识别卫星粉与团聚体。常用形状参数包括:
- 圆度(Circularity):4πA/P²,A为投影面积,P为周长,理想圆为1;
- 长宽比(Aspect Ratio):颗粒外接矩形长边与短边之比,越接近1越圆;
- 实心度(Solidity):投影面积与外接凸包面积之比,用于识别凹陷、卫星粉。
图像分析的优势是"逐颗统计",可输出D10、D50、D90以及圆度分布。但它对分散状态敏感,团聚会被误判为大颗粒,因此进样分散气压、进料速度需固定并记录。实际工作中,建议以激光衍射定粒径分布、以SEM定形貌与卫星粉、以图像分析做批量形状统计,三者互相印证。
四、评价标准如何落地
把上述方法串成一条可执行的验收逻辑,通常按以下顺序推进:先用激光衍射确认D10、D50、D90与Span是否落在目标窗口;再用SEM低倍视场估算卫星粉比例、高倍确认表面质量;最后用图像分析对圆度、长宽比做批量统计,与SEM目视结果交叉验证。若三者结论一致,可判定粉末形貌与粒径合格;若激光衍射显示分布正常但SEM发现大量卫星粉,则应以形貌结果为准,因为卫星粉对铺粉与熔池的负面影响无法从粒径分布中读出。
综上,激光衍射解决"粒径分布是否合格",SEM解决"形貌与卫星粉是否可接受",图像分析解决"形状参数能否批量量化"。三者各有所长,只有组合使用,才能为SLM铺粉稳定性与打印件致密度提供可靠的粉末数据基础。