3. 冷变形量对纯铜再结晶温度与晶粒尺寸的影响

冷变形量对纯铜再结晶温度与晶粒尺寸的影响 学习卡片

实验设计与试样分组

本案例以工业纯铜(T2,铜含量≥99.90%)为对象,通过控制冷轧压下量获得不同储存能水平,再经等时退火确定再结晶开始温度与完成温度。核心变量是冷变形量,响应量是退火后硬度与晶粒尺寸。

将原始退火态纯铜板(厚度 6 mm)分为 5 组,分别冷轧至不同压下量。压下量按厚度变化计算:

ε = (t₀ − t) / t₀ × 100%

其中 t₀ 为轧前厚度,t 为轧后厚度。设计分组如下表,每组取 3 个平行试样用于硬度测试,另留 1 个用于金相观察。

组号轧前厚度 t₀/mm轧后厚度 t/mm压下量 ε/%等效应变近似值
A6.06.00(退火态基准)0
B6.04.8200.22
C6.03.6400.51
D6.02.4600.92
E6.01.5751.39

轧制方向保持一致,每道次压下量控制在 10% 以内,避免开裂。轧后试样表面用砂纸打磨去除氧化皮与油污,保证后续硬度测试面平整。

等时退火方案

对每组试样进行等时退火:升温速率 10 °C/min,保温 1 h,随后空冷。退火温度点设置为 150、200、250、300、350、400、450、500、550、600 °C,共 10 个温度点。每个温度点使用独立试样,避免重复加热影响组织。

退火后测量维氏硬度(载荷 1 kgf,保压 10 s),每个试样测 5 点取平均值。硬度显著下降的区间对应再结晶发生区间。再结晶开始温度定义为硬度降至冷轧态硬度 50% 对应的温度,完成温度定义为硬度降至完全退火态硬度 105% 以内的温度。

硬度-退火温度曲线与再结晶温度判定

下图给出 5 组试样硬度随退火温度变化的示意曲线。冷轧态硬度随压下量增大而升高;退火温度升高后,硬度先缓慢下降(回复阶段),随后急剧下降(再结晶阶段),最后趋于稳定(完全退火态)。压下量越大,曲线急剧下降的起始温度越低,说明再结晶被提前触发。

纯铜不同冷变形量下的硬度-退火温度曲线(示意) 退火温度 / °C 维氏硬度 / HV1 0 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600 40 60 80 100 120 140 A 0% B 20% C 40% D 60% E 75% 再结晶敏感区 图例 0% 退火态 20% 冷轧 40% 冷轧 60% 冷轧

从曲线可读出:20% 压下量时再结晶开始温度约 380 °C,完成温度约 480 °C;40% 时开始温度约 330 °C,完成温度约 420 °C;60% 时开始温度约 280 °C,完成温度约 360 °C;75% 时开始温度约 230 °C,完成温度约 310 °C。压下量每增加 20%,再结晶开始温度约下降 50~60 °C。

金相观察与晶粒尺寸统计

对每组在再结晶完成温度以上退火 1 h 的试样进行金相制备:依次用 400#、800#、1200#、2000# 水砂纸打磨,再用 1 μm 金刚石抛光膏抛光,最后用三氯化铁盐酸水溶液(FeCl₃ 5 g + HCl 10 mL + H₂O 100 mL)浸蚀 10~15 s,直至晶界清晰显现。

在光学显微镜下,每个试样随机选取 5 个视场,放大 200 倍拍照。采用截线法统计平均晶粒尺寸:

d = L / (N × M)

其中 L 为截线总长度(μm),N 为截线与晶界交点数,M 为放大倍数。每组取 5 个视场的平均值作为该组晶粒尺寸。

预期规律:压下量越大,再结晶形核率越高,再结晶完成后的晶粒越细。0% 退火态晶粒约 80~100 μm;20% 压下量约 45~55 μm;40% 约 30~38 μm;60% 约 22~28 μm;75% 约 15~20 μm。若压下量过大(如 90% 以上),可能出现异常晶粒长大,需在结果中标注。

变形量-再结晶温度关系建立

将各组测得的再结晶开始温度 T_start 与完成温度 T_finish 对压下量 ε 作图,可得到变形量-再结晶温度关系曲线。该曲线呈非线性下降趋势:低变形量区间(0~20%)温度下降较快,中高变形量区间(40%~75%)下降趋缓,符合储存能与形核率随变形量增加而饱和的规律。

实际数据处理时,建议用以下步骤建立关系:

  1. 对每组硬度-温度曲线,取冷轧态硬度 H_cw 与完全退火态硬度 H_ann。
  2. 计算 50% 软化温度:H = (H_cw + H_ann) / 2 对应的温度,作为再结晶开始温度近似值。
  3. 计算 95% 软化温度:H = H_ann + 0.05 × (H_cw − H_ann) 对应的温度,作为再结晶完成温度近似值。
  4. 将 T_start 和 T_finish 分别对 ε 作图,拟合经验关系式,例如 T_start = A − B × ln(ε + 0.01)。
若某组硬度曲线在设定温度范围内未出现明显软化,说明该温度区间未覆盖再结晶完成,需补做更高温度点。对于 75% 压下量试样,再结晶完成温度可能低于 300 °C,应增加 200~300 °C 之间的温度点密度。

结果判读与常见问题

现象可能原因处理建议
硬度曲线无急剧下降段退火温度上限不足,未进入再结晶区提高最高退火温度至 650 °C 或增加温度点
同一温度点硬度离散大试样表面不平、浸蚀过度或载荷不准重新打磨抛光,校准硬度计,增加测量点数
高变形量试样晶粒异常粗大临界变形量附近或退火温度过高避开临界变形量,降低退火温度或缩短保温时间
金相晶界不清晰浸蚀不足或浸蚀液配比不当延长浸蚀时间 5~10 s,或更换新配浸蚀液

最终交付物包括:5 组硬度-退火温度曲线、再结晶开始/完成温度汇总表、变形量-再结晶温度关系图、各组再结晶完成后的金相照片与平均晶粒尺寸。通过对比可定量说明冷变形量对纯铜再结晶行为的加速作用。